Analytische Chemie

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Viele dieser Peaks k6nnten auch yon Ionen herriihren, die durch die bei den Cyclopeptiden angefiihrten Fragmentienmgen entstehen. Bisher sind keine Untcrsuchungen von Depsipeptiden mit hochaufl6senden Massenspektrometern durchgefiihrt worden. Es mul3 daher often bleiben, ob die Massenspektren cyclischer Depsipeptide nur dutch die angeffihrten Zerfallsreaktionen entstehen oder auch durch die bei Cyclopeptiden nachgewiesenen Fragmentierungen. ) M . Barber und Mitarb. (32) habcn im Massenspektrum des Peptidolipins NA sorgfgltige Bcstimmungen der Ionenmassen mit Hilie eines doppelfokussierenden Massenspektrometers durchgefiihrt.

An und Cl, Cz'--Cn. 5~hnlich den Aeetylpeptiden verhalten sieh auch Peptide mit gr6Beren aliphatisehen N-Acyl-Gruppen (36). B. 155 Itir die Deeanoyl-Gruppe gegentiber 43 fiir die Acetyl-Gruppe, bedingt eine betr~tchtliehe Erh6hung der MZ der Ionen A und C. Dies hat zur Folge, da~3 im Bereich der Peaks der Ionen A und C im Nassenspektrum keine Peaks kleinerer Fragment-Ionen und yon Ionen thermischer Zersetzungsprodukte auftreten.

L. CH3 A ,,, 273 h,l . . I. . . . . 9C, 100 130 I.. 150 1 70 190 210 Abb. 7d. Massenspektrum des N-Acetyl-leueins, 70 eV. 153 10C ,% f 13,08"/, 28 CF3CO'- NHICH- COOH /CH c~"CH 3 168 SO' E71 E ,t111.. , ........ ,I ..... L, ]I.. I;o ' do " 120 M 18 q~ M ,'13 1 140 160 180 200 220 2a9 Abb. 7e. Massenspektrum des N-Trifluoracetyl-valins, 70 eV. gespalten und ein Ion MZ 57 gebildet. Diese Reaktionsfolge karm durch metastabile lYberg~tnge eindeutig nachgewiesen werden. Die Peaks der Ionen E und F sind im 5Iassenspektrtlm des Acetyl- und Formylisoleucizls besonders groB und gestatten auch bei diesen AminosbiureDerivaten eine sichere Unterscheidung zwisehen Leucin nnd Isoleucin (Abb.

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